脫硫廢水分析化學需氧量虛高異常及其處理

基于傳統高錳酸鉀法對快速測量水樣中化學需氧量的實驗，研究了水樣中氯離子含量對測量準確度的影響。研究對象為電廠脫硫廢水(脫硫廢水中氯離子含量高)，通過實踐和可操作性實驗消除了氯離子的干擾，達到了測量的準確目的。

前 言：

1，化學需氧量是水樣測量中用化學方法氧化的還原性物質的量。在脫硫廢水和污水的流出物中能被強氧化劑氧化的物質(通常是有機物質)的氧當量。在脫硫廢水的運行和管理中，它是一個重要而快速的有機污染參數測定。

2。化學需氧量(COD)表示高錳酸鉀在強酸性條件下氧化一升水中有機物所需的氧量，它可以粗略地表示脫硫廢水中有機物的量。化學需氧量是指標水體中的重要有機污染物，能夠反映脫硫廢水的污染程度。

3。嚴格來說，化學需氧量還包括無機還原性物質(包括亞硝酸鹽、氯離子等)。)在水中。由于脫硫廢水中有機物的量大多大于無機物的總量，化學需氧量一般用來表示廢水中有機物的總量。

4、化學需氧量測定，用測定水樣中的還原性物質和測定方法，其測定值也不同。目前，常用的是酸性高錳酸鉀氧化法和重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀法氧化率低，但相對簡單，快速適用于發電廠。

一、異常描述

1。查閱2017年1月至7月脫硫廢水分析報告。在脫硫廢水的前七個月，有30倍于分析。化學需氧量(COD)為36毫克/升，小值為259毫克/升，大值為259毫克/升。六次超標100毫克/升，超標20%。氯離子為3600-18379毫克/升，平均為9378毫克/升。根據國標14420-93(鍋爐水和冷卻水的分析法，化學耗氧量的測定法，高錳酸鉀的快速法)，允許氯離子應小于3000毫克/升，因此脫硫廢水中的氯離子對測定化學需氧量有影響。

二、異常原因分析

三、異常應對措施

為此，我們驗證了異常原因:氯離子對測定化學需氧量分析的影響:

用軟化水配制氯離子標準溶液，測定化學需氧量數據:

四、效果評價

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因為實驗室常用至測量氯離子試劑是硝酸銀，硝酸銀也是實驗室常見中的試劑，所以我們 先用硝酸銀作為沉淀劑掩蔽氯離子測量化學需氧量，來判斷硝酸銀對測量化學需氧量的影響。

試驗1:使用鄰苯二甲酸氫鉀制備79.1毫克/升的溶液(計算的化學需氧量值I

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結論:硝酸鹽在酸性條件下氧化，化學需氧量較低。因此，當化學需氧量為測量時，不應添加硝酸銀來掩蓋氯離子。因此，我們只需在測定脫硫廢水的化學需氧量之前加入飽和的硫酸銀溶液，在氯離子和銀離子之間形成氯化銀沉淀，然后取上層澄清溶液進行測定化學需氧量，可以避免氯離子對化學需氧量測定的干擾。

水樣預處理:將4.00毫升脫硫廢水注入玻璃管，加入2.00毫升飽和硫酸銀溶液，搖勻2分鐘，靜置10分鐘。取預處理脫硫廢水上部上清液分析。

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2017年6月至7月，現場收集脫硫廢水。對于同一水樣，我們采用未經預處理的方法和加入飽和硫酸銀溶液掩蔽氯離子的方法，使脫硫廢水達到化學需氧量。對比如下:單位毫克/升

通過平行試驗可以看出，同一脫硫廢水加入飽和硫酸銀溶液掩蔽氯離子后，實測的化學需氧量值明顯降低，可以判斷脫硫廢水的化學需氧量以前有一個虛高。

小結:在傳統的水樣化學需氧量手動滴定方法中，很有必要在高氯離子含量的脫硫廢水中加入飽和硫酸銀溶液，以掩蓋氯離子造成的干擾，這也是普通實驗室比較容易實現的。